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如何使用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極測(cè)試

更新時(shí)間:2017-08-29點(diǎn)擊次數(shù):6786
   如何使用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極測(cè)試
  為了研究電極表面電流密度的分布情況、減少或消除擴(kuò)散層等因素的影響,電化學(xué)研究人員通過(guò)對(duì)比各種電極和攪拌的方式,開(kāi)發(fā)出了一種高速旋轉(zhuǎn)的電極,由于這種電極的端面像一個(gè)盤(pán),所以也叫旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極(rotating disk electrode,RDE)。下面介紹它使用實(shí)例:
  1.配制樣品溶液:先將2mg活性物質(zhì)+1mL無(wú)水乙醇溶液超聲5-10min,然后在超聲好的溶液中加入120μL Nafion后再次超聲5-10min得到樣品溶液。(比例是:2mg活性物質(zhì)+1mL無(wú)水乙醇+120μL Nafion)
  2.取出玻碳(GC)電極,取下黑色保護(hù)套。用去離子水清洗GC電極正面,清洗時(shí)避免GC電極反面螺紋處進(jìn)水,防止GC電極生銹
  3.按拋光粉粒徑從大到小的順序,依次將適量的拋光粉加在牛皮上。滴加少量去離子水于粒徑1μm拋光粉上,GC電極正面朝下研磨1-2min。用無(wú)塵紙擦凈GC電極后分別重復(fù)操作于粒徑為0.3μm、50nm拋光粉上。研磨電極順序是先用大粒徑拋光粉研磨后用小粒徑拋光粉研磨,即1μm→0.3μm→50nm。zui后用乙醇清洗GC電極正面并用無(wú)塵紙擦凈,在紅外燈下烤干。(注:擦拭GC電極正面只能用無(wú)塵紙,絕不能用普通衛(wèi)生紙,避免GC電極表面劃傷)
  4. 研磨結(jié)束后,不要用水或乙醇清洗涂有拋光粉的牛皮,如要除去表面的拋光粉,用衛(wèi)生紙?jiān)诟稍锃h(huán)境下將其擦凈即可。牛皮上的拋光粉可重復(fù)使用,下次使用覺(jué)得不夠,可以再添加拋光粉。牛皮表面要保持清潔。
  5.用移液槍吸取7.5μL樣品溶液,均勻地平鋪在GC電極GC上注意樣品溶液絕不能溢出至GC電極表面白色塑料部分,否則用乙醇清洗、無(wú)塵紙擦凈、紅外燈烤干后重新滴加。(注:擦拭GC電極正面只能用無(wú)塵紙,絕不能用普通衛(wèi)生紙)將GC電極置于紅外燈下,烤干玻碳上承載的樣品溶液。重復(fù)操作步驟5一次(即共滴加15μL樣品溶液于GC上)。
  6.與旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極配套的Ag/AgCl參比電極要浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的KNO3溶液中(不是飽和KCl溶液),當(dāng)Ag/AgCl參比電極內(nèi)層液有絮狀物出現(xiàn)時(shí),需要將內(nèi)層液更換,可以通過(guò)電極上端小孔加入,首先將電極倒置,通過(guò)小孔用針頭將產(chǎn)生絮狀沉淀的KNO3溶液抽出,用純水洗凈,再用KNO3溶液潤(rùn)洗2-3次,再次填裝質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的KNO3溶液至其淹沒(méi)內(nèi)層結(jié)點(diǎn)。Ag/AgCl參比電極儲(chǔ)存與使用時(shí)電極上端小孔均要處于關(guān)閉狀態(tài)。本Ag/AgCl電極只能用于旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)測(cè)試,其他電化學(xué)測(cè)試請(qǐng)使用另外的Ag/AgCl參比電極。
  7.三電極測(cè)試體系接線完成后,將GC電極在旋轉(zhuǎn)桿上旋緊,旋緊過(guò)程中一定要緊握GC電極,避免電極脫落摔傷。將轉(zhuǎn)速設(shè)為1000r/min,緩慢將裝有GC電極的旋轉(zhuǎn)桿下移至電解液中,注意勿將GC電極與旋轉(zhuǎn)桿接縫處浸入電解液中(會(huì)造成電路短路和腐蝕GC電極、旋轉(zhuǎn)桿內(nèi)部)。浸入電解液后的GC電極上不可存在氣泡,否則升起旋轉(zhuǎn)桿,用洗耳球吹去氣泡后重復(fù)步驟7,直至GC電極上沒(méi)有氣泡才能進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。
  8.測(cè)試完成后,用乙醇清洗GC電極表面的樣品,用無(wú)塵紙擦凈、紅外燈烤干后放回存放盒子。Ag/AgCl參比電極用去離子水清洗后放在在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的KNO3溶液中保存(不是飽和KCl溶液)。其他儀器收拾干凈后放回原處。
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